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高温材料老化后-微观检测对于母材部分，对未老化的母材和经不同老化工况处理后的母材分别取切片进行研磨、抛光和腐蚀，进行硬度、化学成分和微观组织检测，并分析二者的差异。 另外，对于老化后的母材还应进行铁素体含量检测，检测过程参考GB/T 1954-2008《铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法》和GB/T 38223-2019《奥氏体不锈钢铸件中铁素体含量测定方法》，可采用的方法包括金相法、磁性法等。 对于试验试样，在各项试验结束之后，试样马上油冷，保持失效时微观结构，清洁断裂面上的氧化层，在试样断口与断口一侧5mm处切取2mm厚度试样。对切片研磨、抛光并用标准腐蚀液腐蚀，然后用丙酮清洗，为后续光学显微镜检测和扫描电镜（SEM）检测等做准备。
图1 典型材料微观检测图 母材微观检测：对老化前和老化后的母材分别微观检测，图2和图3分别为对316L的Φ219×13mm规格和Φ168×18mm规格的母材进行微观检测工作的母材规划示意图，图中母材均被间隔一定角度切分成10部分，分别对应未老化和其他9个老化工况（老化温度为600℃、650℃及700℃，每个老化温度点包括1000h、2000h和3000h三个老化时间），用于硬度测量化学成分分析、光学显微镜测量和透视电镜观测等检测试验。 对于老化后的母材还应进行铁素体含量检测，检测过程参考GB/T 1954-2008《铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法》和GB/T 38223-2019《奥氏体不锈钢铸件中铁素体含量测定方法》，可采用的方法包括金相法、磁性法等。对于金相法，视场中铁素体含量采用网格数点法、网格截线法和图像分析仪法测定。对于磁性法，铁素体测量仪器在使用前应用校准块校准，仪器的磁针（或探针）和待测表面在测试前应去除影响测量精度的锈斑、油脂、毛屑或灰尘。
图 2 316LΦ219×13mm规格微观检测取样示意图
图 3 316LΦ168×18mm规格微观检测取样示意图 试验后的试样微观检测：各个试验试样在完成相应的试验后，清洁断口上的氧化层，并在试样断口一侧5mm处切取2mm厚度试样。对切片研磨抛光，然后在经过标准腐蚀步骤之后丙酮清洗，进行微观组织检测，并与试验前的微观结构进行比较分析。
图4 高档微观检测仪器 |
